托品酸和莨菪酸:13莨菪烷类抗胆碱药物的分析 -江西大学杭太俊药物分析第七版课件.ppt

八卦快讯 2023-12-16 14:28:57

莨菪类抗胆碱药物的分析结构莨菪烷抗胆碱药莨菪烷衍生的氨基与各种不同有机酸缩合酯+生物go莨菪烷类抗胆碱药物的分析莨菪烷含氮的生物碱(氨基)莨菪烷()手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析莨菪醇莨菪醇()手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物硫酸阿托品手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物硫酸莨菪碱手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析结构区别硫酸莨菪碱硫酸阿托品go莨菪烷类抗胆碱药物的分析性质区别硫酸莨菪碱硫酸阿托品熔点、溶解度、旋光度、分子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物氢溴酸后OH手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物氢溴酸山莨菪碱HBrOH手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物氢溴酸东莨菪碱3H手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物甲溴酸东莨菪碱Br手性原子go莨菪烷类抗胆碱药物的分析典型药物丁溴酸东莨菪碱Br手性原子go二、主要性质二、主要性质一、主要性质1.水解性(酯水解生成醇和酸)阿托品莨菪醇莨菪酸2.碱性阿托品和东莨菪碱结构中,五元脂环含有叔胺氮原子,较强的碱性,易于酸成盐,如阿托品pKb1为4.353.旋光性可用于鉴别阿托品和东莨菪碱go一、托烷生物碱一般鉴别试验(反应)+取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。

莨菪酸硝基化脱羧化共轭结构深紫go二、氧化反应(与硫酸-重铬酸钾的反应)+三、沉淀反应生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀碘化铋钾试液橙色或棕红色沉淀go三、沉淀反应生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀碘化钾碘试液棕色或棕褐色沉淀go三、沉淀反应生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀碘化汞钾试液白色或淡黄色沉淀go三、沉淀反应生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀三硝基苯酚试液结晶性沉淀并有特定熔点go三、沉淀反应生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀硅乌酸试液白色或淡黄色或黄棕色沉淀go三、沉淀反应生物碱在酸性溶液中与重金属盐或大分子酸生成难溶性盐、复盐或配合物沉淀磷乌酸试液淡黄色沉淀go四、光谱鉴别法 紫外光谱法 一般通过比较药物的 或吸收光谱的一致性 来进行鉴别以及吸光系数 min max Logo 四、光谱鉴别法 红外光谱法 CHP收载的原料药一般都 采用红外光谱法进行鉴别 Logo Logo 五、色谱鉴别法 色谱法 一般用于已知生物碱的鉴 别,主要有TLC、HPLC、 GC、PC等 Logo Logo 六、硫酸盐和溴化物的反应 药物大都以硫酸盐或 溴化物的形式存在 通过加沉淀试剂如硝酸银 等生成溴化银沉淀或加入 氯试剂生成溴溶于三氯甲 烷而显色 Logo Logo 一、氢溴酸东莨菪碱制备工艺 洋金花粗粉 乙醇/渗漉 减压蒸馏浸膏 /提取酸性提取液 Na /提取总生物碱 Na /分离东莨菪碱 HBr/成盐 氢溴酸东莨菪碱(粗品) 75% OH/精制成品 根据其制备工艺,本 品可通过酸度、其它 生物碱、和易氧化物 质检查进行控制 Logo Logo 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 酸度 如氢溴酸东莨菪碱为弱酸弱碱 盐、通过其5%的水溶液pH为 4.0~5.5可控制酸性杂质 Logo Logo 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 易氧化物 可能杂质为阿扑东莨菪碱、及 其它含有不饱和双键的有机物, 他们的紫外吸收波长会红移、 可使高锰酸钾溶液褪色 (杂质) Logo Logo 一、氢溴酸东莨菪碱杂质检查 其它生物碱 本品水溶液加入氨水试液不得 发生混浊。当有其它生物碱存 在时,则易产生混浊。 Logo Logo

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